由广东省食品药品审评认证技术协会促进,组织多家相关企业及科研单位共同参与起草的《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。
低聚木糖又称木寡糖,是由2-7个木糖分子以β-1,4糖苷键结合而成的功能性聚合糖。与通常人们所用的大豆低聚糖、低聚果糖、低聚异麦芽糖等相比具有独特的优势,它可以选择性地促进肠道双歧杆菌的增殖活性。其双歧因子功能是其它聚合糖类的10-20倍。研究表明,低聚木糖具有独特的性能,低聚木糖很难为人体消化酶所分解。用唾液、胃液、胰液和小肠酶液进行的消化实验表明:各种消化液几乎都不能分解低聚木糖,它的能量值几乎为零,故可在低能量食品中发挥作用,最大限度地满足了那些喜爱甜品而又担心肥胖的人的要求。
低聚木糖也成为近年来研究的热点,在医药保健品、乳制品、食品、饲料等领域中得到了广泛的应用。目前在保健品测定低聚木糖国家或者保健品行业暂未形成统一的标准。据了解到的情况是有条件的企业或检测机构测定低聚木糖都是参照饲料添加剂GB/T-或者一些保健食品检测的书籍,甚至是一些文献,但这些方法或多或少存在着一些不足,例如:适用范围不合适、仪器平衡时间长、实际检测过程干扰大、成本高(标物、色谱柱),故我们亟待开发出一个原理合理、范围合适、操作保健品中测定较为简单、干扰少、成本低仪器上机时长较短的方法来填补保健品中低聚木糖的测定。同时也进一步为保健品标准的制定、维护消费者权益和食品市场监管提供技术依据。
本标准起草单位为广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、无限极(中国)有限公司、汤臣倍健股份有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、广州汇标检测技术中心、清远市林中宝生物科技有限公司,由广东省食品药品评审认证技术协会归口。
本标准内容主要10个部分:范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度、检出限。
本标准规定了保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法的测定方法,本方法适用于保健食品片剂、固体饮料、口服液中低聚木糖含量的测定。
方法原理:
试样中的低聚木糖经酸高温水解后,样液经PMP衍生,三氯甲烷净化后,以C18反相色谱柱分离,液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量。
仪器和设备:
1、高效液相色谱仪:带紫外检测器。2、电子分析天平:精度为0.g。3、超声提取仪。4、离心机。5、恒温水浴锅。6、旋涡混合器。
测定条件:
参考色谱条件如下:1:C18色谱柱:4.6mm×mm,粒径5μm或等效;2:流动相:0.02mol/L乙酸铵-乙腈(76:24);3:流速:1.0mL/min;4:柱温:30℃;5:检测波长:nm;6:进样量:2μL。
测定:
将衍生化后的混合标准工作溶液和试液分别进样,以标准系列溶液峰面积为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线,以保留时间定性,峰面积外标法定量。根据工作曲线得到试样溶液中木糖的浓度。
检出限:
本方法中,当取样量为1g,定容体积为50mL,稀释倍数为10时,低聚木糖检出限为0.05g/g。